гидраонион

Список зеркал официального сайта гидры хидра

смотреть хидра смотреть

Тут очень много теоретиков)) а вот практиков поменьше)) взял сегодня 1 кг йодкетона, буду практиковаться. И не смотрите на то что написано в описании, я же не говорю как это делать) просто хочу понять как правильно проводить реакцию, и как лучше охлаждать раствор перед кислением.

По поводу того что я делаю неправильно - я уже сказал. Берётся йк4 в соотношении 50/50. В колбу кидаю 100мл метиламина и наливаю туда 100 мл соляной кислоты, перемешиваю до полного растворения (если этого не сделать, раствор будет сверху). Заливаю всё это дело 200 мл дистиллированной воды и закрываю пробкой. Потом ставлю колбу с раствором в тазик с холодной водой (20-25С) и начинаю интенсивно трясти минут 5-10. После чего даю отстояться 2 часа и процеживаю через плотную ткань.

На этом этапе я пробовал использовать капельницу поставил колбу с раствором в тазик с водой (комнатной температуры), подключил шланг от капельницы к воронке с метиламином и начал капать по 3 капли в секунду, периодически открывая крышку таза чтобы проверить растворился ли йк4 или ещё нет. Сначала ничего не было, потом пошла вода, но при закрытии крана, она сразу прекращалась, видимо потому что он был внутри, а там жидкость не задерживается надолго. После того как я открыл кран и перестал по 3 капли добавлять - прошло уже больше часа. Как думаете, сколько это займёт времени? Думаю что минут 40 точно...

После того как закислил всё это дело и промыл его под холодной проточной водой - решил попробовать добавить солянокислый диоксан, так сказать съесть продукт.. Но тут возникла проблема на бутылке написано что диоксан НЕ ПОЛНЫЙ!!! То есть если у меня получится отделить воду с остатками кислоты от остального вещества и поставить обратно бутылку - значит диоксана там действительно НЕТ. Я пробовал так сделать - не получилось. Поэтому пришлось закислить весь оставшийся раствор (а его около 300мл - 4х100мл, итого около 660г ЙК4 + около 700мл диоксана) до состояния сметаны и залить всё это дело 300мл бензола (который тоже имеет слабощелочную реакцию и легко выпадает в осадок, соответственно выход получается меньше - около 500мл Бензола). Потом опять трясу минут 15 и ставлю в холодильник на ночь. Утром снова заливаю солянку(уже из другого источника, который нашёл в интернете) и начинаю потихоньку прикапывать соляную кислоту, пока pH не станет 5.5-6.0. На этот раз всё получилось, но когда снял верхний слой, увидел большие белые куски.. Видимо диоксан частично растворился в бензоле - поэтому часть продукта осталась в воде и образовала белую взвесь на дне колбы. Если не промыть её ацетоном - эта гадость испортит всю конструкцию и придётся все эти красивые камушки выкидывать)) В общем думаю завтра с утра промыть колбу ацетоном и высушить осадок на воздухе.